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对硝基苯乙酮的工艺-安勤

发布时间:2015-07-13

 

对硝基苯乙酮的制备

1、工艺原理

副反应

游离基反应

    链的引发

    连的增长

    链的终止

2、工艺过程

配料比

    对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适量:5.33×10-5: 5.33×10-5

加料

通空气、搅拌

定期化验反应液中的含酮量与含酸量

反应终点:当含酮量由最高峰开始下降

稍冷、卸料

80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8

冷却至室温,冷冻至-3 ℃结晶过滤

溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃,过滤

洗涤、干燥

得对硝基苯乙酮

    熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7%

滤液酸化回收对硝基苯甲酸

3、反应条件及影响因素

1)催化剂的作用

    硬脂酸钴具有催化性能好,选择性高,产物对硝基苯乙酮含量高,副产物含量低

    催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易控制,产区的质量提高

2)反应温度

    反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度

3)反应压力

    反应分子数减少的反应,加压对反应有利

0.5MPa。大于0.5MPa对提高产物含量不显著

4)抑制物

    苯胺、酚类、铁盐

注意事项

    硬脂酸质轻,为防止投料飞扬损失,预先将其与等量的对硝基乙苯拌和,然后加入反应塔

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